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植物精油類(lèi)產(chǎn)品水分測定的方法如何選擇

    水分測定是原輔料及成品質(zhì)量標準中的常規檢查項目,產(chǎn)品中的水分包括結晶水和吸附水,水分含量的多少,對產(chǎn)品的穩定性、理化性質(zhì)及功效作用等均有影響,控制產(chǎn)品的水分可預防產(chǎn)品吸潮、霉變、水解、氧化等,因此有必要對產(chǎn)品中的水分進(jìn)行檢査并控制其限度。

一、

常用的水分測定方法

 

1、干燥失重法

      即樣品在規定的條件下進(jìn)行干燥,測定樣品在干燥過(guò)程中失去的吸附水、結晶水、揮發(fā)性物質(zhì)的總量。干燥失重測定法又分為恒溫常壓干燥法、恒溫減壓干燥法、干燥器干燥法。其中恒溫常干燥法最為常用,操作最為簡(jiǎn)單。此方法適用于熱穩定性好的樣品,如一些飼料成品、飼料原料、飼料載體等。通常溫度設置在80℃、103℃、105℃烘至恒重。恒溫減壓干燥法適用于對熱較不穩定或其水分較難除盡的樣品;干燥器干燥法適用于不能加熱干燥的樣品,減壓 有助于除去水分與揮發(fā)性物質(zhì),這兩種減壓干燥法要求抽空壓力應在2.67kPa (20mmHg) 以下,干燥溫度不能太高,需根據樣品特性來(lái)設定,通常設定室溫、40℃、50℃、60℃,干燥室內部放入五氧化二磷、濃硫酸等吸水物質(zhì)。

 

2、卡爾費休氏水分測定法

      目前《中國藥典》通 則 0 8 3 2中收載的5 種水分測定法各有優(yōu)劣,適用性也有所差異。其中,卡爾費休氏水分測定法由于具有重復性好、準確度高、適用范圍廣、測定迅速等特點(diǎn),能最大限度地保證分析結果的準確性,因而受到社會(huì )各界的認可,現已成為國際上通用的經(jīng)典水分測定法。

文/羅永根

       原理是利用碘將二氧化硫氧化為三氧化硫時(shí),需要一定量的水分參加反應,從消耗碘的量可測得水分的含量。許多對溫度敏感和不敏感的物質(zhì)都可以通過(guò)此方法來(lái)快速測定水分。

二、

植物精油產(chǎn)品水分測定方法的選擇

 

      此類(lèi)產(chǎn)品因其含有植物精油,其儲存條件一般是密封、避光、常溫。從其儲存條件中可以發(fā)現此類(lèi)產(chǎn)品中的精油成分在外界易被氧化,高溫可以促使其精油成分揮發(fā)和氧化。因此,這類(lèi)產(chǎn)品的水分測定不適宜用恒溫常壓干燥法(烘干法),直接烘干的話(huà),減失的重量不單包括水分還包括大部分的精油;也不適宜用恒溫減壓干燥法或干燥器減壓干燥法,水分和精油都會(huì )減失,且時(shí)間長(cháng),不充分。用卡爾費休氏法比較合適,測定迅速、結果準確,重復性好。

三、

水分測定方法驗證與結果對比

 

       取精油產(chǎn)品分別用恒溫常壓干燥法、減壓干燥法、卡爾費休氏法測定水分,同時(shí)根據產(chǎn)品配方測定對應的原輔料水分,并根據產(chǎn)品原輔料配比推算出產(chǎn)品的理論水分。測定結果如下:


       分析:從表中可以看出減壓干燥法不同溫度間結果偏差大,同一溫度,不同次測定的結果之間偏差也較大,表明在干燥過(guò)程中可能干燥不充分,存在差異,且結果比理論水分值高出2-3倍,表明部分精油也被干燥揮發(fā)出來(lái);恒溫常壓干燥法3次結果偏差小,但結果都比理論水分值高出數倍,測定干燥后樣品的精油含量幾乎為零,表明大部分精油因高溫干燥而揮發(fā)和氧化??栙M休氏法測定的結果與理論水分十分接近,且重復性好。綜上所述,精油類(lèi)產(chǎn)品的水分測定不適宜采用干燥失重法,使用卡爾費休氏水分測定法更為合適。

四、

總結

 


      植物精油產(chǎn)品因其含有的植物精油普遍對氧氣、溫度等因素比較敏感,在對其水分測定時(shí)不宜用簡(jiǎn)單直接的干燥失重法來(lái)測定水分含量,因精油本身易被氧化以及有一定的揮發(fā)性,用干燥失重法測定容易直接導致測量結果飆高,導致不合格。植物精油產(chǎn)品水分測定宜選用準確度好,重復性高的卡爾費休氏法來(lái)測定。

文/羅永根